擬答 ※志聖命中特區 (100% 詳見阮籍老師 105食品分析與檢驗A01,page 23-25)
採樣就是從整批產品中抽取一定量具有代表性樣品的過程,而採樣常以隨機選擇的方式進行。因此在隨機選擇方法中,必須建立特定的方式和過程,以確保在總樣品中,每個樣品均有同等被選擇的機會。
(一) 採樣步驟:樣品採樣大致有三個步驟:
  • 實驗樣品之母群體(population)確認
  • 母群體之總樣(gross sample)的選擇與獲得
  • 減少總樣至實驗室規模,以利於分析進行:採樣時應以樣品之均勻與均一性作為考量,以使樣品之分析結果與總樣有一致性。
(二) 採樣方法sampling method
  • 簡單隨機抽樣
  • 分層隨機抽樣
  • 整群抽樣
  • 系統抽樣
  • 混合抽樣
  • 判斷抽樣
  • 連續採樣
(三) 採樣方式sampling mode
  • 食品之種類繁多,如:乳製品、蛋製品、罐頭食品、休閒食品(糖果、餅乾)等;食品之包裝形式亦具多樣性,如:散裝(如穀物)、袋裝(如糖)、桶裝(蜂蜜)、罐裝(罐頭、餅乾)、瓶裝(酒和飲料類)等。食品採集之類型也所不同,有成品、半成品、原料等形式。雖然如此,分析樣品的採樣方式依舊須具有代表性。
(四) 各類食品取樣方式:
  • 顆粒狀樣品(穀物、粉狀食品):顆粒狀類樣品採樣時應從某個角落,依上、中、下各取一部分然後混合,再以四分法得平均樣品。四分法即將收集到的樣品等分成四等份後,再自各等份中取一定量的樣品,進行實驗。
  • 半固體樣品(如蜂蜜):半固體樣品應以採樣器從上、中、下分別取出檢樣混合後,得平均樣品。
  • 液體樣品:液體樣品應先混合均勻再以吸取方式進行分層取樣(例如將其分成上、中、下三層),每層吸取一定之體積後,再裝入瓶中混勻即得平均樣品。
  • 小包裝樣品:小包裝樣品是連同整個包裝盒(袋)(如罐頭、膠囊)一起進行取樣,先隨機選取包裝盒(袋),再隨機選取裡面的小包裝樣品,混勻即得平均樣品。
  • 魚、肉、蔬、果等組成不均勻之樣品: 依據檢驗之目的,可對魚、肉、蔬果各個部分(如肉之脂肪、肌肉部分;蔬菜包括根、莖、葉等)進行分別採樣,再經過搗碎混合以成為平均樣品 (如果探討水質對魚體的污染程度,只取內臟即可)。
擬答 ※志聖命中特區 (100% 詳見阮籍老師 105食品分析與檢驗A01,page 228-36)
  • 測極限或最低檢測濃度(detection limit):指在使用該方法時,檢品中的標的分析物可被儀器檢測出的最低量或濃度,但是未必能定量出標的分析物之正確值。當一分析方法或反應能測定之物質的最低檢測濃度或最低極限量,稱為偵測極限(limit of detection,LOD)也稱靈敏度(sensitivity)。通常與使用的儀器設備有關,即相同濃度(或含量)區間變化所產生的試驗結果,此為儀器偵測極限(instrument detection limit)。偵測極限也與檢驗設計分析方法有關,此為方法偵測極限(method detection limit)。
  • 有學者以偵測信號(S)與空白實驗所得之雜訊訊號(N)來表示,即S/N=3:1 或 2:1 時之濃度,作為最低檢測濃度值之估計值。另有學者指出,偵測極限(LOD)=3.3 × σ/S (σ:測定數次低樣品濃度所得之回歸線的殘餘標準偏差(R.S.D.),而S:所得之回歸線的斜率)。
  • 檢品中的標的分析物可被定量測出具有準確度與精密度的最低量,稱為最低定量濃度(Quantitation limit)。最低定量濃度是對存在於試樣基質中的低含量化合物之含量測定的一個參數。
擬答 ※志聖命中特區 (100% 詳見阮籍老師 105食品分析與檢驗A01,page153,總複習R2,page.25)
  • 100%純橄欖油主要脂肪酸組成 C18:1 75.0%, C18:2 10.4%, C16:0 9.9%,利用氣相層析法分析其脂肪酸組成。同時利用氣相層析法分析棕櫚油脂肪酸組成(C16: 044.2%,C18:1 39.3%,C18:2 9.6%)。由波峰的滯留時間與波峰的面積,即可分析其高含量棕櫚油。
  • GC層析圖結果:
    1. 標準100%純橄欖油(主要脂肪酸組成 C18:1 75.0%, C18:2 10.4%, C16:0 9.9%
    2. 標準100%棕櫚油(主要脂肪酸組成 C16:0 44.2%, C18:1 39.3%,C18:2 9.6%)
    3. 樣品 (橄欖油產品懷疑混攙棕櫚油): C16:0 , C18:1, C18:2三種波峰會依照混攙棕櫚油百分比而變化
  • 圖:37種不同脂肪酸鏈長和不飽和度的脂肪酸甲酯的GC層析圖,圖中每一個波峰。
    (即每一種不同脂肪酸)的數據。
擬答 ※志聖命中特區 (100% 詳見阮籍老師 105食品分析與檢驗A01,page113,148,129,141))
  • 膳食纖維(dietary fiber)係指食物中不被小腸消化或吸收,但卻可被大腸細菌完全或部分分解的部分。
  • 稱取以索氏萃取法去除脂肪之樣品,粉碎後以消化酵素(蛋白分解酶和醣類水解酶)作用,經離心過濾後之剩餘殘渣即為膳食纖維。膳食纖維依溶解性可分為可溶性和不可溶性,不可溶性膳食纖維包括纖維素(cellulose)、木質素(lignin)與半纖維素(hemicelluloses);可溶性膳食纖維則包含果膠(pectin)、樹膠(gums)和黏液(mucilages),以及一些半纖維素。
擬答 ※志聖命中特區 (100% 詳見阮籍老師 105食品分析與檢驗A01,page146)
  1. 卡爾費雪(Karl-Fischer)滴定法:
    • 基本原理: 利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應:
      I2 + SO2 + 2H2 O → 2HI + H2 SO4
    • 此反應是可逆的。當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。在反應中加入適當的鹼性物質(吡啶)中和反應過程中生成的酸,可使反應向右進行。
    • 3 C5H5N + H2O + I2 + SO2 → 2 C5H5N•HI(氫碘酸吡啶)+ C5H55N•SO3(硫酸酐吡啶)硫酸酐吡啶不穩定,會與水反應,消耗部分水而干擾測定準確度,因此須加入甲醇,使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸吡啶。
      C5H5N•SO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH → C5H5N•HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
      總反應式為:
      I2 + SO2 + H2O + 3 C5H5N + CH3OH → 2C5H5N•HI + C5H5N•HSO5CH5
    • 結果:1mole水參與1mole碘、1mole二氧化硫、1mole甲醇、3mole吡啶產生2 mole 氫碘酸吡啶、1 mole甲基硫酸吡啶的氧化還原反應。
      卡爾•費雪試劑因含有I2而呈棕色,當I2與SO2與H2O反應後,I2棕色褪去而呈黃色,加入甲烯藍(methylene blue)成綠色為滴定終點。
  2. 索式萃取法(Soxhlet method):
    脂肪是一群不溶於水,但溶於乙醚、苯或正己烷等有機溶媒之化合物,因此可使用乙醚等溶劑將其溶出後,再蒸發去除乙醚,將殘留物秤重後即可得粗脂肪量。此粗脂肪(crude fat)除含中性脂外,亦含有脂溶性色素及維生素、卵磷脂、生物鹼、游離脂肪酸及植物固醇等複合、衍生脂質,故稱為粗脂肪。索氏萃取法即是以極性溶於極性,非極性溶於非極性;並配合連通管及虹吸原理之方式萃取定量食品中之粗脂肪。
  3. 勞里法(Lowry’s method)
    Lowry method的第一個步驟類似於雙脲法,即是含芳香族胺基酸之蛋白質在鹼性環境下與銅離子形成複合體。接著加入Folin-Cicoalteu phenol試劑﹐此時銅離子複合體就會去還原試劑中的磷酸鉬/磷酸鎢 (Mo+6/Wo+6→Moo+5/W+o+5 ), 而產生藍綠色的物質。因為此物質的顏色強度與蛋白質的量成正比,所以可依比色法測其吸光度並換算出蛋白質含量。Lowry method有Folin reagent加強顏色,所以比Biuret test靈敏10倍以上。
  4. Somogyi法
    Smogyi法是碳水化合物的化學定量法。
    • 原理:將一定量樣品溶液與過量的鹼性硫酸銅溶液共同加熱,樣品液中的還原糖定量地將Cu2+還原為紅色的氧化亞銅(Cu20)沉澱,生成的氧化亞銅在酸性條件下溶解為Cu+離子 。並能定量地還原由碘酸鉀和碘化鉀在酸性溶液中產生的一定量游離碘形成碘化物,而Cu+被氧化為Cu2+。反應中剩餘的碘以標準硫代硫酸鈉溶液滴定,即可得知碘被消耗的量,再由Somogyi法醣類醣量之比對可得知還原醣量。
    • Somogyi變法之前置處理和Bertrand法相同,實驗過程中所產生的紅色氧化亞銅沉澱則利用已知量且和氧化亞銅作用後會有剩餘之碘(I2)量來做為中間介質,再以標準之硫代硫酸鈉滴定剩餘碘量,則可得知I2消耗量,由Somogyi法醣類醣量之比對可得知還原醣量,Smogyi法可定量0.015~3 mg的醣量,其化學反應式如下:


      F:0.05硫代硫酸鈉之力價
      M:1ml 0.05N硫代硫酸鈉所相當之各種醣類的量(mg)
      葡萄糖:1.449mg
      果糖:1.44mg
      木糖:1.347mg
      麥芽糖:2.62mg
      ※樣品若為雙醣水解,則需乘上0.95係數;若為澱粉水解,則測出之還原醣量需乘上0.90係數( Bertrand 與 Somogyi 法適用)。

志聖食品技師/營養師/食品檢驗

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