志聖食品技師

106第一次食品分析與檢驗 試題詳解

擬答
完全命中100%,詳見106志聖 食品分析與檢驗講義B01,P191-193。
  • 醋酸CH3-COOH, MW = 60, 只有一分子-COOH,有機酸當量為60
  • 有機酸量(%) =總酸度 (%) = a x N x 1/1000 x F x b x 1/S x 100
  • a: NaOH 溶液滴定量 (22.4 mL)
  • N: NaOH溶液當量濃度 (0.1 N)
  • F: NaOH溶液力價 (f=1.020)
  • b: 有機酸當量 (醋酸60)
  • S: 樣品重量 (3.000 g)
  • 食醋有機酸量(%) =總酸度 (%) = 22.4 x 0.1 x 1/1000 x 1.020 x 60 x 1/3 x 100= 4.569%
擬答
完全命中100%,詳見106志聖 食品分析與檢驗講義B01,P115-117。
  1. 食品的水分會隨著空氣中相對濕度的大小而產生脫水或吸濕的現象,進而影響食品的品質和儲藏性,此現象主要與環境中的濕度和食品中的水活性(water activity;Aw)有關。水活性是指食品中水分的含量與環境空氣中之相對濕度的比例,根據拉午耳定律可以下式表示: Aw = P/Po
    P代表密閉系統中樣品的平衡水蒸氣壓;Po則代表在相同溫度下純水的飽和水蒸氣壓。
  2. 食品中水活性的測定將分為擴散法及儀器法。儀器法係在特定溫度下,利用水活性測定儀(Aw meter)的感應器測定樣品中的飽和水蒸汽壓,並直接計算樣品水活性,需要有濕度計(hygrometer)。若沒有濕度計(hygrometer),只能用重量平衡法,改用擴散法,需要哪些器材:
    1. 康威氏微量擴散皿:內室放置5g 粉碎樣品,外室放置5g 標準鹽固體或5 mL 標準鹽溶液。
    2. 不同的水活性的飽和鹽類:將樣品及製備好的標準鹽溶液放入水浴槽中,使其溫度保持25±1℃,分別置入不同的密封並乾燥的容器內,並維持溫度在25±1℃。每隔15、30、60及120分鐘測定部分水蒸氣壓,或直到平衡為止,計算水活性。
    3. 精秤量儀:在不同時間(每隔15、30、60及120分鐘)測定粉碎樣品的重量,吸濕增重,脫濕減重,重量達恆重,二次稱重相差達0.2 mg以下。
      原理: 擴散法是利用已知水活性的鹽類計算樣品中的水活性。
      標準鹽溶劑的配製:根據樣品的水活性多寡,可選擇五種以上適當的鹽類,25℃時各種鹽溶液的水活性,可作為測定水活性的參考與選擇。
擬答
完全命中100%,詳見106志聖 食品分析與檢驗講義B01,P66、p77-86。
層析系統的兩個主要組成為固定相(stationary phase)及流動相(mobile phase),二者各有不同的極性或非極性強度;樣本分子因其自身極性的強弱,與此二相之親和力不同。與固定相親和力大者,易留滯原地;與流動相親和力大者,易隨流動相移動,因而達成分離的目的。層析之應用技術層面相當廣泛,且一種層析的方法也牽涉到一個以上的分離機制或模式,因此在認識或深入探討某一種層析方法的應用時,需再深入了解欲分析物質的特性,如:分子大小、極性或非極性、移動相帶動液體的選擇、固定相支撐物質等,均進行要全盤的考量,以便有效分離物質成分。
  1. 氣相層析儀 Gas Chromatography (GC)
    流動相為高壓惰性氣體,分析的物質(化合物)為具有熱穩定性的揮發或非極性的化合物最適合,如脂肪、固醇類、揮發性風味化合物等,雖然大部分食品(如醣類、胺基酸、食品添加物、維生素等)均可利用氣相層析儀來進行分析。氣相層析衍生物:氣相層析譜中應用化學衍生反應是為了增加樣品的揮發度或提高檢測靈敏度,分衍生化常用的反應有酯化、醯基化、烷基化、矽烷化、硼烷化、環化和離子化等。
    氣相層析已有許多衍生化方法,但它有一個致命的缺點是不能用於熱不穩定化合物。常用的衍生化時機是管柱前衍生法。
    氣相層析法之系統裝置較液相層析法複雜,包括有:
    1. 移動相:氣相層析法是由移動相氣體的流動使樣品成分在分析管柱中通過,因而產生化合物被分離的效果。因此,此氣體不能和樣品成分、分析管柱中的或載體上之固定相產生作用,一般為氮氣、氦氣等不活性氣體,而且此氣體須為高純度級並以高壓鋼瓶盛裝,在氣體通路管中設有調節閥以控制氣體的流量及流速。
    2. 氣體供應
    3. 氣壓閥門
    4. 樣品進料裝置
    5. 分析管柱(分析管柱均屬不鏽鋼的製品,可分為填充式管柱及毛細管管柱,填充式管柱一般長度約2~3公尺,外徑約1.5~12毫米)
    6. 可控溫烘箱(分析管柱裝置在內,用來控制分析管柱的溫度,溫度的效應可使分析樣品和固定相間的交互作用及樣品沸點特性改變,使各成分有效的分離)
    7. 檢測器 (常用的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、電子補獲檢測器(ECD)、熱導檢測器(TCD)、火焰光度檢測器(FPD)及光離子化檢測器(PID)等)。
  2. 高效液態層析 (high performance liquid chromatography)
    流動相為高壓惰性氣體,分析的物質(化合物)為具有極性化合物為主。
    HPLC是利用管柱層析法,經儀器運用的精密分離技術。早先稱為高壓液態層析 (HPLC, high pressure liquid chromatography),由其名稱可知,管柱液相層析的技術由一般常壓下的管柱層析演變為高壓管柱層析,因HPLC的分離效果更快、解析度更高、檢測器的靈敏度更提高,且具有高效能的分離性能,因而延用至今。在整套HPLC的裝置中,包括有配置好的移動相溶液儲槽,並將移動相溶液經細的不鏽鋼管通入機械帶動的泵裝置,使流速固定或定體積進入分析管柱,在分析管柱前有保衛性管柱及樣品注入裝置,在分析管柱後有檢測裝置 (紫外可見光(UV-VIS)檢測器、螢光檢測器、示差折光檢測器、電化學檢測器等)、記錄和數據處理之微電腦設備,最終則有劃分收集器(fraction collector)或廢液的收集裝置。但以成本及檢驗效果而言,此類食品化合物較適合以高效液態層析儀進行分析。
  3. 相異:如上裝置結構不同、流動相不同、分析分離物不同、檢測器不同、分離條件不同。
  4. 相同:快速、全自動或半自動注樣、穩定、高度靈敏、可以定性與定量。
擬答
完全命中100%,詳見106志聖 食品分析與檢驗講義B01,P259-262。
揮發性鹽基態氮(volatile basic nitrogen;VBN)係指水產品內之蛋白質及其他含氮成分經由微生物或酵素作用所產生的揮發性化合物,包括氨、TMA、二甲胺(dimethylamine;DMA)、甲胺(monomethylamine;MMA)及其他含氮產物的總稱。這些成分之含量隨著水產品之鮮度下降而逐漸增加。
一般而言,魚肉中之VBN值在5~10 mg/100 g為新鮮;
15~25 mg/100 g為普通新鮮;30~40 mg/100 g為初期腐敗;50 mg/100 g以上則已處於腐敗狀態。
  1. 微量擴散法測定流程:
    ㈠樣品製備
    稱取約5g 試樣並切碎,以三氯醋酸溶液充分攪拌混合,過濾後將濾液以三氯醋酸定容至100 ml備用(即TCA抽出液)。
    ㈡微量擴散:
    1. 將康威氏皿邊塗上膠著劑-凡士林,並蓋上蓋子壓緊使康威氏皿成密閉狀態。打開蓋子,吸取1 ml硼酸吸收液置於康威氏皿內室中,並吸取1 ml飽和碳酸鉀置於康威氏皿外室左邊,並使康威氏皿蓋子微開。
    2. 吸取1 ml三氯醋酸抽出液置於康威氏皿外室右邊,扣上固定器,輕輕轉動康威氏皿使外室中之內容液充分混合。
    3. 置於室溫(25℃) 120分鐘後,小心打開康威氏皿蓋子,以0.1 N鹽酸滴定至硼酸吸收液呈現粉紅色,記下0.1 N鹽酸之消耗ml數。
    4. 空白試驗:以1 ml 7%三氯醋酸取代1 ml樣品三氯醋酸抽出液進行空白試驗。
    5. 計算含量:樣品中之揮發性鹽基態氮含量可由以下公式計算:
      揮發性鹽基態氮( mg/100g或mg% )=0.1×14×(A-B)×F×(100/W)×100
      • 1.4:相當於0.1N鹽酸1ml的氮量(mg)
      • A:濾液之0.1N鹽酸滴定消耗ml數
      • B:空白試驗中0.1N鹽酸滴定消耗ml數
      • F:0.1N鹽酸的力價(factor)
      • 100/W:TCA定容至100ml
      • W:樣品重(g)
  2. 微量擴散法測定原理:
    • 魚貝類死亡後,初期之化學變化多由體內酵素作用引起,尤其是蛋白分解酵素的作用,而隨著細菌之侵入及繁殖,終致魚貝類腐敗,甚至產生有害物質。
    • 魚肉內之成分(如蛋白質、脂質、肝醣等)在魚體死後受肌肉中所含酵素作用而分解成較小分子之化合物,此現象稱為自我消化(autolysis)。
    • 自我消化酵素中以蛋白分解酵素之影響最大,其分解速度受到魚肉種類、儲存溫度的影響很大,雖然蛋白分解酵素可將蛋白質分解成具有呈味效果的胺基酸而增強風味,但下一階段的腐敗現象則會隨著發生。
    • 魚貝類的腐敗是因附著於上的微生物繁殖,將胺基酸等較小分子分解為具有臭味及毒性物質的現象。
    • 腐敗情況因魚貝類的成分、細菌的種類及含量、溫度的不同而異。
    • 一般而言,當衛生條件不佳、附著的腐敗細菌愈多時則魚貝類就愈容易腐敗;而在0~40℃間,當溫度愈高,腐敗速度就愈快。
    • 由於VBN在鹼性下為揮發性,因此可依此特性在一密閉系統中加入鹼性藥劑(如碳酸鉀)使VBN化合物揮發,再藉由標準酸液來加以收集定量。
    • VBN是魚貝類鮮度品質的重要指標,衛生署訂有國家標準,依法規定,魚肉內VBN值之限量標準為25 mg/100 g,惟板鰓類水產品(如鯊魚類)因含高量之尿素及TMAO,易產生氨和TMA,故限量標準為50 mg/100 g。
擬答
完全命中100%,詳見106志聖 食品分析與檢驗講義B01,P8-11。
  1. 稀釋前後總量(總當量、總莫耳濃度或總濃度)是相同的:
    X ml x 95% = final 1000 ml x 70%
    X= 736.8 ml, 所以取736.8 ml的95%酒精,加蒸餾水到總體積1000 ml,配製成70%酒精。
  2. 如上配製70%酒精後。精稱3克氫氧化鉀溶於100 mL的70%酒精溶液。
  3. CuSO₄.5H₂O水合物試藥 MW = 63.5 +32 + 64 + 5 (18) = 250,含5分子水秤量時要扣除,CuSO₄分子量159.5,稱取 159.5 X/250 =4,X= 6.269 g重量百分比4%硫酸銅溶液100 mL:精稱6.269 g的CuSO₄.5H₂O試藥,溶於總體積100 ml蒸餾水中。
  4. 草酸水合物H₂C₂O₄.2H₂O MW, 126;純草酸H₂C₂O4₄ MW, 90。
    精稱17.64 g的H₂C₂O4.2H₂O (12.6 x 126/90= 17.64),溶於1000 ml蒸餾水中。
    即是0.1 N 的草酸溶液,所以精稱1.764 g的H₂C₂O₄.2H2O,溶於100 ml蒸餾水中也是0.1 N 的草酸溶液。

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