詳見志聖107食品分析與檢驗B01, page 185,命中率100%
- Mohr 滴定法
用以測定未知物樣品中氯離子的含量,係利用硝酸銀與待測樣品中之氯離子結合後形成氯化銀(silver chloride)白色沉澱,多餘的銀以鉻酸根離子(CrO42-)當指示劑,形成橘紅色的鉻酸銀(silver chromate)沉澱。
Mohr滴定法可用以測定乳油中的食鹽,食品中的食鹽可藉由銀離子滴定氯離子來進行測定。在滴定過程中,當所有氯離子與銀離子完全反應後,過量的銀離子及與鉻酸鉀反應呈現出鉻酸銀的顏色,即橘紅色,因此,反應的終點是橘紅色。在製備試劑時,需以煮沸過的去離子水,以避免水中碳酸鹽的干擾。 - Volhard滴定法
是一種間接或反滴定的方法,即將過量的硝酸銀溶液加至氯化物溶液中。過量的硝酸銀再以硫氰化鉀或硫氰化銨標準液反滴定,並用三價鐵作為指示劑。
在反滴定法如Volhard法中,用反滴定過量銀的方法來計算在第一步反應中用於沉澱銀所消耗的氯的量。
在Volhard滴定法中,為了防止碳酸鹽的干擾,必須使用煮沸過的去離子水以減少誤差,因為碳酸銀的溶解度大於氯化銀。如果要測定樣品中食鹽的含量,可以採用滴定法測定氯離子,將氯的質量乘以1.648即可求出食鹽的質量。
相異:- 加入的反應物不同。
- Mohr法反應在中性及弱鹼性下,Volhard法反應在酸性下,因為鹼性下會形成Fe(OH)3沉澱。
- Mohr法反應中加入指示劑 CrO42-溶液,Volhard法反應中加入指示劑NH4Fe(SO4)2 & Fe3+。
- Mohr法反應需做空白滴定校,Volhard法反應中加入過量SCN-,再用Fe3+來滴定,是為反滴定。
- 都是測量氯含量,再換成食鹽含量(x1.648) (Cl 35.5, Na 23, NaCl58.5, 佔NaCl :Cl = 58.5/35.5 =1.648)
- 兩者第一步驟都加入過量的硝酸銀至所有氯都被結合,產生氯化銀沉澱,過量的銀再繼續反應。
- 滴定到最後呈橘紅到紅色。